Подготовка сырья
Проводится так же, как и при производстве галеновых препаратов. Экстрагент подбирается таким образом, чтобы он максимально растворял действующие вещества и минимально сопутствующие.
Кроме того, экстрагент должен быть адсорбентом.
Ассортимент экстрагентов:
Экстракция
При выборе метода экстракции стремятся с наименьшей затратой времени и экстрагента получить концентрированные вытяжки без использования дополнительных технологических стадий (упаривания).
Методы экстрагирования:
Концентрирование вытяжки
Из полученного на второй стадии извлечения экстрагент удаляют упариванием в роторных испарителях, в которых вытяжка подвергается кратковременному контакту с поверхностью теплоносителя при глубоком вакууме (остаточное давление 1333,22—1999,83 Н/м2)
Для уменьшения потерь органического растворителя на всех стадиях упаривания охлаждение паров проводят рассолом.
Очистка вытяжки
Проводится для выделения комплекса действующих веществ, свободного от сопутствующих веществ.
Методы очистки:
Смена растворителя проводится при отгонке экстрагента и добавлении к остатку растворителя, имеющего обратную полярность. Для удаления гидрофобных веществ (хлорофилла, смол) к остатку добавляют воду. Растворимость гидрофобных веществ понижается, и они выпадают в осадок. Его удаляют фильтрованием или центрифугированием. Для удаления сапонинов к спиртовым извлечениям после отгонки экстрагента добавляют эфир.
Денатурация — процесс необратимого видоизменения белков под воздействием внешних факторов (нагрева, ультразвука). Белки теряют растворимость и образуют осадок.
При высаливании под действием значительных количеств раствора сильного электролита высокомолекулярные природные соединения (биополимеры: белки, камеди, слизи, пектины) выпадают из вытяжек в осадок. Механизм высаливания состоит в том, что добавляемые анионы и катионы солевого раствора гидратируются, отнимая воду у молекул биополимера, способствуя их слипанию. Способность к высаливанию наиболее выражена у анионов солей.
По силе высаливающего действия анионы и катионы располагаются в следующие ряды убывающей активности: (SO4)2 – ® цитрат ® ацетат ® Cl– ® NO3 – ® CNS–; Li+® Na+® K+® Pb+® Cs+. Эти ряды называются липотропными. Наибольший эффект у лития сульфата. На практике чаще используют натрия сульфат, натрия и аммония хлориды.
Спиртоочистка. Этанол является сильногидрофильным веществом. При добавлении его в концентрации не ниже 70 % образуется осадок биополимеров. Механизм аналогичен высаливанию электролитами.
Диализ, электродиализ. Молекулы биополимеров имеют большие размеры и не могут проходить через полупроницаемые мембраны. В то время как вещества с меньшими размерами свободно проходят через них. Процесс диализа протекает обычно очень медленно. Он может быть ускорен при прохождении электрического тока. Установка для электродиализа состоит из ванны, разделенной полупроницаемыми мембранами на три отсека. В крайние отсеки опущены катод и анод. В средний отсек наливается вытяжка. Катионы под действием электрического тока двигаются через полупроницаемые перегородки к аноду, анионы — к катоду. Отвод вытяжки очищенных растворов производится непрерывно или периодически.
Сорбция (различные виды):
Чаще всего используется адсорбция, так как она избирательна и обратима. Сначала сопутствующие или действующие вещества поглощаются твердым сорбентом, а затем происходит выделение поглощенных веществ из адсорбента или их десорбция. Экстракция в системе “жидкость — жидкость”.
В результате взаимодействия экстрагент с исходной жидкостью получают экстракт — раствор извлеченных веществ и рафинат — остаточный исходный раствор с резко уменьшенным количеством извлеченных веществ.
Стадии процесса очистки:
Используют три основных типа экстракторов жидкости жидкостью:
Наиболее эффективны центробежные экстракторы.